持中日、中俄关于东北问题的谈判。在客观条件十分不利的情况下，他力争避免损失过多的权益，抑制了日本在东北扩张侵略的野心，并完全拒绝了俄国企图保留在东北利益的要求。
光绪三十二年（1906年）起，唐绍仪先后被委任为全国铁路总公司督办、税务处会办大臣、邮传部左侍郎。他主持路政后，着力扩大中国在外资铁路中的行政管理权和挽回铁路借款方面的损失。
由于他的力争，沪宁铁路的续借款由原定的九折改为九点五五折，总管理处由原来华员二人、洋员三人组成，改为只设华员总办一人，洋员在总办主管下分理部门职能。在广九铁路合约的谈判中，唐绍仪把用人用款之权从英国人手中争回，由两广总督一手经理。
他主持全国税务总署的工作后，上任伊始即宣称：此次奉命办理海关税务，“实为收回税权之一大关键”，且海关为中国海关，聘用洋员自应归中国节制。
用唐绍仪的话说：“虽时事艰难，无所措手，亦当力任其难”。唐绍仪在税务部署成立之时，即电召海关总税务司赫德及各关税务司到京城听训。过去垄断海关税务司职位数十年的洋员，如今不得不收敛其威风，在税务处会办大臣的统辖下办事了。
光绪三十三年（1907